引言
       飾面型防火涂料涂覆于可燃基材表面,平時(shí)可起到一定的裝飾作用,一旦火災(zāi)發(fā)生,則能夠阻止火勢(shì)蔓延,達(dá)到保護(hù)基材、使人們有足夠的時(shí)間離開火場(chǎng)和組織搶救的目的[1]。自20世紀(jì)60年代以來,飾面型防火涂料在國(guó)外已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用,我國(guó)自70年代開始研發(fā),目前也已得到廣泛應(yīng)用和推廣[2]。目前,飾面型防火涂料大多為膨脹型防火涂料,其研發(fā)基本還是建立在對(duì)P-C-N阻燃體系的改性研究上,通過添加不同配比的聚磷酸銨、季戊四醇、三聚氰胺等來優(yōu)化防火涂料性能。 
        酚醛樹脂具有優(yōu)異的機(jī)械性、耐熱性、耐燒蝕性、電絕緣性、尺寸穩(wěn)定性、成型加工性以及阻燃性,在飛機(jī)和航空領(lǐng)域、軍事裝備領(lǐng)域、汽車及運(yùn)輸業(yè)、建筑業(yè)等方面得到了廣泛的應(yīng)用。但是酚醛改性丙烯酸樹脂在防火涂料領(lǐng)域的應(yīng)用很少,相關(guān)研究未見文獻(xiàn)報(bào)道。
       本工作以酚醛樹脂為主要防火改性劑,制備了改性丙烯酸樹脂防火涂料,基于正交試驗(yàn)對(duì)涂料配方進(jìn)行了優(yōu)化,并依據(jù)GB12441—2005[3]對(duì)涂料的理化性能和防火性能進(jìn)行了測(cè)試,為酚醛改性丙烯酸樹脂在防火涂料領(lǐng)域的應(yīng)用奠定了一定的基礎(chǔ)。
      1實(shí)驗(yàn)部分 
      111原料及儀器
      丙烯酸樹脂:工業(yè)品,遼寧三環(huán)樹脂有限公司生產(chǎn);氨酚醛樹脂、鋇酚醛樹脂:工業(yè)品,北京玻璃鋼復(fù)合材料有限公司提供;硼酚醛樹脂[4]:自制,B含量4%,凝膠速度70～100s(200℃);阻燃協(xié)效劑[5-6]:自制;硅酸鋁:市售工業(yè)品,廊坊市長(zhǎng)?；び邢薰?乙酸乙酯、乙酸丁酯、無水乙醇、正丁醇:分析純。
      QFZ型漆膜附著力實(shí)驗(yàn)儀、QCJ型漆膜沖擊實(shí)驗(yàn)儀:天津市偉達(dá)實(shí)驗(yàn)機(jī)廠;模擬大板燃燒法實(shí)驗(yàn)裝置[7]:自制。
      112試樣的制備 
       用溶劑將酚醛樹脂、丙烯酸樹脂分別制成50%溶液;按比例共混后加入阻燃協(xié)效劑和硅酸鋁等添加劑,研磨制成漿液;將漿料涂于150mm×150mm×3mm的膠合板上,涂覆量為500g/m2,室溫干燥固化,得到防火性能待測(cè)樣板;將漿料按照國(guó)標(biāo)要求分別涂于一定規(guī)格的馬口鐵板上,室溫干燥固化,得到待測(cè)樣板。
       113性能測(cè)試
        理化性能測(cè)試:參照GB12441—2005及其他相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),分別進(jìn)行了涂料在容器中的狀態(tài)、干燥時(shí)間、附著力、耐沖擊性及耐水性5項(xiàng)實(shí)驗(yàn)。 
       防火性能測(cè)試:參照GB12441—2005附錄A,采用模擬大板燃燒法測(cè)試,以耐燃時(shí)間評(píng)價(jià)防火性能。具體操作是將涂有改性樹脂的待測(cè)樣板樹脂面向下水平放置,調(diào)整高度使酒精燈外焰恰好直接接觸涂層,待測(cè)試件背火面出現(xiàn)穿火時(shí)終止試驗(yàn),記錄火焰接觸涂層到背面穿火的時(shí)間即為耐燃時(shí)間,同時(shí)可以觀察涂料發(fā)煙情況和膨脹炭化層高度。
2結(jié)果與討論
       211酚醛樹脂種類對(duì)涂料性能的影響
       分別考察了氨酚醛、鋇酚醛及硼酚醛樹脂3種常用酚醛樹脂與丙烯酸樹脂共混涂料的防火性能和理化性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 丙烯酸樹脂 酚醛樹脂實(shí)驗(yàn)涂料性能

       從表1看出,3種酚醛樹脂中,以硼酚醛樹脂與丙烯酸樹脂的拼用效果最好,其耐燃時(shí)間明顯長(zhǎng)于其他2種共混涂料,且成膜性能良好,發(fā)煙量少,炭層膨脹明顯,是防火涂料樹脂基料的理想選擇。
       212正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果
       本試驗(yàn)選擇涂料的耐燃時(shí)間作為評(píng)價(jià)指標(biāo),指標(biāo)值越大防火性能越好。同時(shí),正確選擇因素和水平是試驗(yàn)成功的關(guān)鍵,根據(jù)前期預(yù)備實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,分別以硼酚醛樹脂、阻燃協(xié)效劑和填料在防火涂料體系中的添加量作為3個(gè)因素,每個(gè)因素取3個(gè)水平,得到因素與水平表(表2)。


                       表2 正交試驗(yàn)因素與水平表

       根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要,選擇用L9(34)正交表來安排實(shí)驗(yàn),L9(34)正交試驗(yàn)表及其結(jié)果分析見表3。

       表3中,T1、T2、T3表示各因素在每一水平下的平均耐燃時(shí)間,據(jù)此可以從理論上計(jì)算出涂料最優(yōu)配方為A1B1C2,也就是用各因素平均耐燃時(shí)間最長(zhǎng)的水平組合的配方。
       R是各列數(shù)據(jù)的極差,從表中看到,A因素的極差RA=7.666最小,說明在該實(shí)驗(yàn)用量范圍內(nèi),A因素對(duì)耐燃時(shí)間影響不大;B因素的極差RB=8.334大小居中,說明B因素對(duì)耐燃時(shí)間有一定的影響,但其影響程度也不太大;C因素的極差RC=14.334最大,表明C因素對(duì)耐燃時(shí)間的影響程度最大。
 即各因素對(duì)耐燃時(shí)間的影響程度依次為C>B>A。
    A1B1C2是依據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果得到的理論最優(yōu)配方,還可以通過補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)對(duì)配方進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化,比較將硼酚醛樹脂和阻燃協(xié)效劑在防火涂料體系中的添加量減小后的實(shí)驗(yàn)效果。但是由于按照現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到的涂料耐燃時(shí)間已經(jīng)大大優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求,防火效果理想,考慮到降低實(shí)驗(yàn)成本和縮短實(shí)驗(yàn)周期,故未做進(jìn)一步探討。