樹脂澆注體制作及其巴科爾硬度測試

 一、實驗目的

       1、掌握樹脂澆注體工藝技術要點；
       2、學會清除熱應力方法的操作要點；
       3、掌握巴科爾硬度計的使用方法。

二、實驗內(nèi)容

      1、選擇適合于澆注的樹脂配方，并進行樹脂澆注、固化；
      2、對樹脂澆注體試樣進行熱應力清除；
      3、用巴科爾硬度計檢測樹脂澆注體的固化情況，比較熱應力消除前后巴氏硬度的變化。

三、實驗原理

       以聚合物為基體的復合材料制品在設計時基體的性能數(shù)據(jù)通常用樹脂澆注體性能來代替，掌握樹脂澆注技術很有必要。
       本實驗的重點是學習樹脂澆注技術，包括選擇合理的配方、合理的固化制度以及攪拌、真空脫泡、澆入模具等操作內(nèi)容。
       建議澆注實驗16中馬丁耐熱和熱變形溫度試驗的試樣（每種3根），其模具空腔尺寸為：
       馬丁耐熱試樣：120mm×15mm×10mm
       熱變形溫度試樣：120mm×10mm×15mm
       樹脂澆注體或樹脂基負荷材料在熱固化之后由于高溫交聯(lián)固化反應，體積會發(fā)生微量收縮，冷卻后就存在不程度的熱應力，如果這種內(nèi)應力不消除，將導致所測試的某些性能存在很大誤差。這也就是為什么要制定“樹脂澆注體力學性能試樣方法總則（GB2567-81）”和纖維增強塑料性能試驗方法總則（GB2567-83）的原因。
 
四、實驗儀器和設備

      1、平板澆注模具，馬丁耐熱和熱變形溫度試樣模具；
      2、巴科爾硬度計；
      3、必要的樹脂和固化劑等。

五、實驗步驟

       1、選擇一個合理的澆注用樹脂配方并實施澆注和固化
     （1）對澆注用樹脂配方最重要的要求有兩條；一是 在加熱過程和固化反應中不揮發(fā)或不放出可揮發(fā)的小分子；二時溫度在T1以下它的黏度較小，或隨溫度逐漸升高黏度變大緩慢。否則，得不到好的樹脂澆注樣品。

    （2）提供兩個參考配方

      不飽和聚酯樹脂配方
  
     不飽和聚酯樹脂配方；
      
     （3）清理模具，在配合面和模腔內(nèi)表面涂上薄薄一層硅脂，一方面便于脫模，另一方面保證樹脂在加熱后黏度變小時不致漏流；

    （4）將稱量好的樹脂配方中個各組分（其中10g以上精確到1.5g,促進劑精確到0.1g）混合并用玻璃棒直立在容器中花圈攪拌均勻，防止把空氣打進樹脂中。靜置10min，觀察樹脂中的氣泡上升在表面集聚狀態(tài)，如它們不自動消失就有必要在真空瓶中脫泡，即馬上將試樣放入真空干燥瓶中，用真空泵與上面的出口閥相連，緩慢打開閥門，使干燥瓶中的試樣減壓消泡；

    （5）將模具放入固化爐中，并調(diào)置模具于水平狀態(tài)；

    （6）將無氣泡樹脂流體靠模具一邊慢慢倒入模具中（不要斷流），切勿帶入氣泡，馬上檢查有無漏滴。如有漏流，則應倒出樹脂重新清理模具，重新操作；

    （7）按固化制度升溫固化；

    （8）將固化后的樹脂澆注體冷卻脫模，修邊或制作試樣；

    （9）目測固化好的樹脂澆注體外觀，并做出評價，然后用直尺側立檢查澆注體平面看是否翹曲。有內(nèi)應力它就會翹曲變形，特別時薄板或面積較大的板。
      
       2、消除樹脂澆注體的內(nèi)應力（參照GB2567-81）

     （1）油浴消除內(nèi)應力方法；對油的要求時材料不與其起化學反應，比吸收，不溶解，不被溶脹。加工好的試樣用棉紗擦凈后平穩(wěn)地置于盛有油的容器中，且使試樣整個浸入油中，然后將盛有油并浸入試樣的容器放入烘箱內(nèi)，使箱內(nèi)溫度在1h內(nèi)由室溫升至“處理溫度”，恒溫3h后關閉電源，隨爐冷卻到室溫；將試樣從油浴中取出以濾紙或餐巾紙將表面的油漬擦干。“處理溫度”的選擇很重要，GB2567-81選為“略低于待測試樣材料的軟化點”，筆者建議略高于待測試樣材料的TR.這是因為熱固化后的樹脂沒有軟化點，但仍然有玻璃化轉變區(qū)和TR

     （2）空氣浴消除內(nèi)應力方法；將加工好的試樣用棉紗擦凈后將鋁板托起平穩(wěn)地放入烘箱內(nèi)，箱內(nèi)溫度1h內(nèi)從室溫升至“處理溫度”，恒溫3h再隨爐冷卻，取出后放于干燥器中。
     
      檢查試樣還存在內(nèi)應力否，如有，則按前述方法再消除內(nèi)應力，直至內(nèi)應力消除為止。
       
       3、用巴科爾硬度計測定樹脂澆注體試樣的硬度

     （1）選擇適合于測量熱固性樹脂和負荷材料的HBn-1型或GYZJ934-1型巴氏硬度計，它的結構簡圖如圖4-1所示；

     （2）巴氏硬度計雖然是以壓痕深淺來表示試樣的硬度，但它不是一個絕對硬度值，而是一個與玻璃硬度相比較的相對值。所以每次使用前一定要用玻璃校正或標定。具體方法是取一個平板玻璃置于巴氏硬度計壓頭下，用力壓下去，看指針是否指向100，如不是則調(diào)整為100；

     （3）樹脂澆注體的上表面應平整光滑，無氣泡和裂紋。將試樣平放于實驗臺面上，不應懸空和翹曲，然后握住巴氏硬度計以較大的手力往試樣上表面壓下，同時觀察和記錄表頭指出的最大數(shù)。重復10-20次，每次測點應至少相隔5mm，將結果用統(tǒng)計法求出算數(shù)平均值、標準值和離散系數(shù)；

    （4）測量樹脂澆注體試樣內(nèi)應力消除之前和之后的巴氏硬度，比較兩組結果并討論；

    （5）測量完以后還應將玻璃片再校核一次，看巴氏硬度計的壓頭是否受損，如壓頭受損則玻璃試片所測數(shù)就不會是100，此時的處理辦法是將前面所測數(shù)據(jù)全面檢查，凡反常數(shù)據(jù)都應丟棄。

實驗4思考題

       1、A階酚醛樹脂能否制作澆注體？酚醛樹脂玻璃鋼的基本體性能如何確定？
       2、用脂肪胺作固化劑的環(huán)氧樹脂澆注體和低沸點交聯(lián)劑的不飽和聚酯樹脂澆注體為什么預固化溫度不能太高？
       3、選擇低黏度環(huán)氧樹脂有利于做好澆注體。如果樹脂常溫下黏度大則配膠時攪動的氣泡不易排出，提高溫度可使黏度下降，但如固化劑選擇不當，在升溫時又會使交聯(lián)反應加快，黏度上升過快，沒有足夠的低黏度持續(xù)時間，樹脂中的氣泡還足不易排出，因此做完該此實驗后各自總結做好樹脂澆注體的經(jīng)驗和教訓。