固化放熱曲線一般采用差示掃描量熱儀(DSC)測試，通過DSC曲線的測試可獲得相關(guān)樹脂固化反應(yīng)的起始溫度、峰值溫度、終止溫度以及總放熱量和熱焓等一系列重要的熱力學(xué)參數(shù)，從而為復(fù)合材料成型加工提供理論和實驗指導(dǎo)。由于DSC設(shè)備昂貴且數(shù)量嚴重不足，所以學(xué)生幾乎沒有機會親自動手做試驗。筆者根據(jù)多年的實踐教研經(jīng)驗，對該實驗從設(shè)備到方法上做了較大的改進。實驗表明：改進后的實驗方法具有設(shè)備投入少、一機多人同時操作、高效快捷等特點。
一、DSC法實驗方法現(xiàn)狀
樹脂固化是活性基團之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，隨之產(chǎn)生分子之間交聯(lián)的結(jié)果。在樹脂的固化過程中伴隨不同劇烈程度的熱效應(yīng)。通過測試樹脂在固化反應(yīng)過程中的放熱曲線可以分析研究復(fù)合材料聚合物基體固化反應(yīng)的機理與進程。
目前，DSC法是測試樹脂固化反應(yīng)過程中各熱力學(xué)參數(shù)比較理想的方法之一。該方法的主要優(yōu)點是樣品用量少，方便快捷；最大缺點是差示掃描量熱儀(DSC)屬精密貴重設(shè)備，一般只有材料研究與測試中心才有能力配備，而且該設(shè)備工作效率低，一次只能測試一個試樣，一般只能做演示實驗。所以，DSC法對廣大學(xué)生來講，只能是看看而已，根本不能滿足親自動手、親身體驗的教學(xué)要求與強烈愿望。
二、多通道數(shù)據(jù)采集器、溫度傳感器(熱電偶)、電腦組合的新實驗方法
新方法基本原理：通過恒溫水浴控制各試樣的初始溫度(或基線溫度)，樹脂固化過程中任意時刻點的溫度則被溫度傳感器檢測并傳遞到多通道數(shù)據(jù)采集器，由數(shù)據(jù)采集器收集各試樣數(shù)據(jù)，最后通過電腦對數(shù)據(jù)進行處理并得到各試樣固化放熱曲線。新的實驗方法具有設(shè)備投入少、一機多人同時操作、高效快捷等特點。學(xué)生在做實驗時，每個組之間的樹脂配方和反應(yīng)條件可以相同，也可以不相同。在相同情況下，可以比較哪個組做的準確。在不同情況下。如果是樹脂相同而溫度不同，可以讓學(xué)生更多的了解樹脂在不同溫度條件下的固化放熱性能。
實例：測試191不飽和聚酯樹脂(UnsaturatedPolyester Resin，簡稱UPR)在20℃ 、25℃ 、30℃ 溫度條件下的固化放熱曲線。先將UPR試樣分別置入20℃ 、25℃ 、30℃ 的恒溫水浴內(nèi)等溫反應(yīng)，每個試樣中均插有熱電偶，熱電偶分別連接到KEITHLEY 2700數(shù)據(jù)采集器的各個通道上，再將數(shù)據(jù)采集器與電腦相連，從而組成一套完整的測試系統(tǒng)。該測試系統(tǒng)中，多通道數(shù)據(jù)采集器是核心部分。各試樣固化反應(yīng)過程中不同時刻的溫度由熱電偶測試，熱電偶將測得的溫度數(shù)據(jù)傳輸給多通道數(shù)據(jù)采集器，多通道數(shù)據(jù)采集器把得到的數(shù)據(jù)再反饋給計算機，最后由計算機同步繪制出溫度一時間曲線。這種方法可以直觀地對比不同環(huán)境溫度對樹脂固化過程的影響規(guī)律，相對DSC，既方便又快捷。
三、結(jié)果與討論
1．新方法能夠?qū)崿F(xiàn)一機多人同步使用
一臺KEITHLEY 2700數(shù)據(jù)采集器擁有10組通道，可同時采集10個試樣的固化放熱溫度數(shù)據(jù)。相對于差示掃描量熱儀(DSC)在同一個時間段內(nèi)只能測試一個試樣的數(shù)據(jù)，改進后的實驗方法能在同一段時間內(nèi)同步測試多個試樣的數(shù)據(jù)，從而能讓每個學(xué)生都有動手測試的機會。
2．新方法數(shù)據(jù)處理更靈活
改進后的實驗方法能在同一個坐標(biāo)系中同時顯示多個試樣的曲線(如圖1所示)，這樣可以直觀地比較各試樣的固化反應(yīng)狀態(tài)，也可以根據(jù)需要只顯示某一個試樣的曲線(如圖2所示)。同時，新實驗方法設(shè)備投入少。
一、DSC法實驗方法現(xiàn)狀
樹脂固化是活性基團之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，隨之產(chǎn)生分子之間交聯(lián)的結(jié)果。在樹脂的固化過程中伴隨不同劇烈程度的熱效應(yīng)。通過測試樹脂在固化反應(yīng)過程中的放熱曲線可以分析研究復(fù)合材料聚合物基體固化反應(yīng)的機理與進程。
目前，DSC法是測試樹脂固化反應(yīng)過程中各熱力學(xué)參數(shù)比較理想的方法之一。該方法的主要優(yōu)點是樣品用量少，方便快捷；最大缺點是差示掃描量熱儀(DSC)屬精密貴重設(shè)備，一般只有材料研究與測試中心才有能力配備，而且該設(shè)備工作效率低，一次只能測試一個試樣，一般只能做演示實驗。所以，DSC法對廣大學(xué)生來講，只能是看看而已，根本不能滿足親自動手、親身體驗的教學(xué)要求與強烈愿望。
二、多通道數(shù)據(jù)采集器、溫度傳感器(熱電偶)、電腦組合的新實驗方法
新方法基本原理：通過恒溫水浴控制各試樣的初始溫度(或基線溫度)，樹脂固化過程中任意時刻點的溫度則被溫度傳感器檢測并傳遞到多通道數(shù)據(jù)采集器，由數(shù)據(jù)采集器收集各試樣數(shù)據(jù)，最后通過電腦對數(shù)據(jù)進行處理并得到各試樣固化放熱曲線。新的實驗方法具有設(shè)備投入少、一機多人同時操作、高效快捷等特點。學(xué)生在做實驗時，每個組之間的樹脂配方和反應(yīng)條件可以相同，也可以不相同。在相同情況下，可以比較哪個組做的準確。在不同情況下。如果是樹脂相同而溫度不同，可以讓學(xué)生更多的了解樹脂在不同溫度條件下的固化放熱性能。
實例：測試191不飽和聚酯樹脂(UnsaturatedPolyester Resin，簡稱UPR)在20℃ 、25℃ 、30℃ 溫度條件下的固化放熱曲線。先將UPR試樣分別置入20℃ 、25℃ 、30℃ 的恒溫水浴內(nèi)等溫反應(yīng)，每個試樣中均插有熱電偶，熱電偶分別連接到KEITHLEY 2700數(shù)據(jù)采集器的各個通道上，再將數(shù)據(jù)采集器與電腦相連，從而組成一套完整的測試系統(tǒng)。該測試系統(tǒng)中，多通道數(shù)據(jù)采集器是核心部分。各試樣固化反應(yīng)過程中不同時刻的溫度由熱電偶測試，熱電偶將測得的溫度數(shù)據(jù)傳輸給多通道數(shù)據(jù)采集器，多通道數(shù)據(jù)采集器把得到的數(shù)據(jù)再反饋給計算機，最后由計算機同步繪制出溫度一時間曲線。這種方法可以直觀地對比不同環(huán)境溫度對樹脂固化過程的影響規(guī)律，相對DSC，既方便又快捷。
三、結(jié)果與討論
1．新方法能夠?qū)崿F(xiàn)一機多人同步使用
一臺KEITHLEY 2700數(shù)據(jù)采集器擁有10組通道，可同時采集10個試樣的固化放熱溫度數(shù)據(jù)。相對于差示掃描量熱儀(DSC)在同一個時間段內(nèi)只能測試一個試樣的數(shù)據(jù)，改進后的實驗方法能在同一段時間內(nèi)同步測試多個試樣的數(shù)據(jù)，從而能讓每個學(xué)生都有動手測試的機會。
2．新方法數(shù)據(jù)處理更靈活
改進后的實驗方法能在同一個坐標(biāo)系中同時顯示多個試樣的曲線(如圖1所示)，這樣可以直觀地比較各試樣的固化反應(yīng)狀態(tài)，也可以根據(jù)需要只顯示某一個試樣的曲線(如圖2所示)。同時，新實驗方法設(shè)備投入少。
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圖1 同步顯示多個試樣曲線
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圖2 只顯示單個試樣曲線
四、結(jié)語
本文對實驗室測試樹脂固化反應(yīng)放熱曲線的實驗方法進行了較大改進，不僅較好的完成了教學(xué)任務(wù)，提高了教學(xué)效果，而且節(jié)省了實驗經(jīng)費。通過對新舊實驗方法的比較講解，擴大了學(xué)生的知識面，激發(fā)學(xué)生對復(fù)合材料實驗教學(xué)的興趣，對培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力起到積極的推動作用。
參考文獻
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[4] 王慶，王庭慰，魏無際．不飽和聚酯樹脂固化特性的研究[J]．化學(xué)反應(yīng)工程與工藝，2005，21(6)．
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